順磁小課堂（第八期）

作為波譜學(xué)的重要分支，電子自旋的直接表征工具，電子順磁共振波譜學(xué)具有不可替代的重要作用。部分初學(xué)者常面臨基本原理不清、譜圖解析困難、儀器操作不熟練等問題。

為幫助大家更好地運(yùn)用電子順磁共振波譜技術(shù)，國儀量子攜手清華大學(xué)磁共振實(shí)驗(yàn)室推出“順磁小課堂"欄目，一一解答大家在學(xué)習(xí)、實(shí)驗(yàn)中遇到的問題。

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多選題：EPR測試時(shí)為避免氧氣丑化和干擾信號，需要除氧。以下哪些方法可用于除氧（）？

A. 脫氣法（degas s），即凍干→抽真空→解凍 

B. 通氮?dú)?氬氣除氧 

C. 超聲波除氧

答：ABC

A 脫氣法（degas s）（凍干→抽真空→解凍）除氧。該方法通常是將溶液密封在Schlenk管中，然后浸入液氮里，待溶液被冷凍后，打開Schlenk管的側(cè)塞，抽真空5～10 min。然后關(guān)閉側(cè)塞，解凍直至溶液融化。重復(fù)該過程直至解凍時(shí)溶液中不再產(chǎn)生氣泡（一般重復(fù)3次）。根據(jù)需要最后一次可將體系充滿惰性氣體（氮?dú)饣驓鍤猓?/span>

B 通氮?dú)?氬氣除氧。即在溶劑中持續(xù)鼓入惰性氣體（氮?dú)饣驓鍤猓?0～30 min（具體鼓氣時(shí)間可根據(jù)溶液的量和鼓氣流速來調(diào)整）。使用這種方法時(shí)，要注意防止溶劑的揮發(fā)以及溶劑內(nèi)水的濃縮；

C 超聲波除氧。即將溶液在超聲波下保持～1min然后通入惰性氣體（氮?dú)饣驓鍤猓?，重?fù)5～10次。

判斷題：用EPR測試羥基自由基，捕獲劑一定要選用DMPO？

A. 對

B. 錯(cuò)

答：B

也可以選用其他捕獲劑(如表中所示)，但考慮到捕獲性能和價(jià)格等因素，最常使用的是DMPO。

圖形題：已知a_H= 3 mT，該結(jié)構(gòu)X波段的EPR譜圖對應(yīng)于（）？

答：對應(yīng)于B圖。由結(jié)構(gòu)可知，未成對電子周圍的磁性核有四個(gè)1H(I=1/2)。四個(gè)質(zhì)子應(yīng)該會(huì)分裂成16條譜線；但由于它們是等價(jià)的，超精細(xì)耦合常數(shù)a值相等，也就是說它們的裂距是相等的，中間譜線是重合的。因此，根據(jù)“2nI+1"規(guī)則，只有5條譜峰，強(qiáng)度比為1：4：6：4：1，與B圖對應(yīng)。