隨著各種顯微成像技術(shù)的發(fā)展,人們對物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的認識愈發(fā)清晰。磁性作為物質(zhì)的基本性質(zhì)之一,其微觀成像是實驗物理重要的研究方向。磁存儲、自旋電子學(xué)等領(lǐng)域的興起對磁性的微觀研究提出了技術(shù)上的需求。當前比較成熟的磁成像技術(shù)有磁光克爾顯微鏡(MOKE)、洛倫茲透射電鏡(L-TEM)、磁力顯微鏡(MFM)、光發(fā)射電子顯微鏡(PEEM)、掃描超導(dǎo)量子干涉儀顯微鏡(SSM)、NV掃描探針顯微鏡(NV-SPM)等。這些技術(shù)因原理不同而有各自的優(yōu)勢和局限。
磁疇是指磁性材料在自發(fā)磁化的過程中為降低靜磁能而產(chǎn)生分化的方向各異的小型磁化區(qū)域。
下圖(a)是一個單疇磁體,其雜散場分布區(qū)域廣大,為了削弱這一區(qū)域,磁體內(nèi)部會自發(fā)地發(fā)生磁矩重新分布,形成磁疇。直觀的重新分布即如圖(b)所示形成上下兩個疇,雜散場得以大幅削弱。如果進一步形成上下四個疇,如圖(c)所示,則雜散場會進一步削弱。如果樣品的尺寸和外觀形狀發(fā)生變化,磁疇的形態(tài)會有豐富的表現(xiàn),如圖(d)-(e)類的疇結(jié)構(gòu)。
磁疇示意圖
磁光克爾(MOKE)顯微鏡
磁光克爾顯微鏡基于磁光克爾效應(yīng)(Magneto-optic kerr effect,MOKE),顧名思義,來源于光和磁性材料中磁場之間的相互作用。當光經(jīng)過起偏鏡照射樣品被反射后,再經(jīng)過檢偏鏡進行觀察,由于各磁疇的磁化方向不同,在各個磁疇上反射的光的偏振面的旋轉(zhuǎn)角度也不同,于是各磁疇的明暗程度也不相同。
優(yōu)勢:可對任意尺寸的樣品進行檢測,不會對樣品的磁化狀態(tài)產(chǎn)生影響、時間分辨率高、測量過程中可施加外磁場。
局限:適用于磁性薄膜、分辨率約300 nm。
鐵磁性薄膜用磁光克爾顯微鏡觀察
洛倫茲電子顯微鏡(L-TEM)
洛倫茲電鏡的原理是利用電子束穿過樣品,電子束穿越薄膜時受到樣品內(nèi)的磁場的洛倫茲力作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn),在檢偏器上電子束的偏轉(zhuǎn)會產(chǎn)生聚焦和欠聚焦現(xiàn)象,表現(xiàn)為黑色和白色的區(qū)域,通過此方法來判斷磁疇的像。
優(yōu)勢:分辨率*(約3 nm)、對比度高,對于磁疇的微小變化具有很高的敏感度。
局限:受成像原理限制,洛倫茲電子顯微鏡只能用于厚度在2-100 nm、尺寸在幾微米的薄膜,這對于樣品的制備提出了苛刻的要求。同時,對于一些面內(nèi)的磁疇,其表面雜散場在空間自行閉合,這些雜散場對穿越其間的電子束影響很小,穿過樣品的電子束被調(diào)控偏轉(zhuǎn)的余地就極小,導(dǎo)致最終成像困難。最后,洛倫茲電子顯微鏡是基于透射電子顯微鏡改造而來,價格昂貴且操作復(fù)雜,無法廣泛運用到磁疇結(jié)構(gòu)的研究中。
洛倫茲電鏡觀察斯格明子
L. C. Peng et al. Real-Space Observation of Nonvolatile Zero-Field Biskyrmion Lattice Generation in Mn Ni Ga Magnet. Nano Lett. 17, 7075–7079 (2017)
磁力顯微鏡(MFM)
磁力顯微鏡(Magnetic force microscopy, MFM)作為另一種磁疇觀測手段,得到樣品較高分辨率的形貌像和磁力線分布梯度圖,依靠磁性探針與樣品雜散場之間的相互作用生成磁力線梯度分布圖。其成像原理與原子力顯微鏡相同,采用磁性探針對樣品表面的每一行都進行兩次掃描檢測:第一次掃描采用輕敲模式,利用探針與樣品表面短距離原子間的相互作用測量強排斥力,可以得到樣品的高低起伏形貌像;然后采用抬起模式,磁性探針抬起一定的高度(通常為10~200 nm),按樣品第一次掃描記錄的表面起伏軌跡進行第二次掃描,磁性探針因受到樣品磁疇雜散場的長程磁作用力將引起振幅與相位的變化,那么通過記錄探針的振幅和相位變化,就能得到樣品表面雜散場的精細梯度,從而得到樣品的磁疇結(jié)構(gòu)。
優(yōu)勢:磁力顯微鏡在室溫大氣環(huán)境下就可測量,具有不破壞樣品且不需特殊的樣品制備等優(yōu)點。
局限:無法定量測量,分辨率約30 nm,主要受針尖形狀、樣品性質(zhì)、探針樣品距離的影響。此外,磁性針尖會影響弱磁樣品原有磁場分布,導(dǎo)致測量的局限性。
磁力顯微鏡的斯格明子成像
P. Milde et al. Unwinding of a Skyrmion Lattice by Magnetic Monopoles.Science 340, 1076 (2013)
光發(fā)射電子顯微鏡(PEEM)
光發(fā)射電子顯微鏡(Photoemission electron microscope,PEEM)實際上是X射線入射至樣品,激發(fā)的低能二次電子通過電子光學(xué)系統(tǒng)在屏幕上成像,成像的亮暗強度對應(yīng)樣品上不同位置二次電子產(chǎn)生的多少。PEEM可利用磁圓二色效應(yīng)測量鐵磁材料的磁疇結(jié)構(gòu),是基于X射線吸收磁圓二色(磁圓二色是指磁性材料對于左旋和右旋圓偏振X射線吸收的不同而產(chǎn)生的二色性現(xiàn)象)。
優(yōu)勢:PEEM可以實時成像,可穿透深度在納米量級,具有一定的表面靈敏性,由于不同元素具有不同的吸收邊,因此可以通過調(diào)節(jié)X射線的能量,在樣品同一位處測量不同元素對應(yīng)的磁疇。目前分辨率在20 nm左右,新一代經(jīng)過光學(xué)糾正的PEEM的分辨率理論上將優(yōu)于5 nm。
局限:PEEM需在真空中進行測量,同時需要樣品具有一定的導(dǎo)電性,因此不適合測量絕緣樣品和生物樣品,也不能在磁場下成像。
PEEM對磁渦旋進行成像
J. Li et al. Tailoring the topology of an artificial magnetic skyrmion.Nat. Commun. 5,4704(2014)
掃描SQUID顯微鏡
掃描SQUID顯微鏡(Scanning SQUID microscope,SSM)是一種使用超導(dǎo)量子干涉儀(Superconducting quantum interference device,SQUID)作為探針的掃描探針顯微鏡。SQUID是高靈敏度的磁傳感器,掃描樣品時,測量來自樣品表面的磁通量強度,并將其映射以獲得磁圖像。掃描SQUID顯微鏡的空間分辨率取決于傳感器本身的大小和被測樣品之間的距離。由于現(xiàn)代微加工技術(shù)的不斷發(fā)展,SQUID傳感器可以做的很小,傳感器與樣品之間的距離是決定分辨率的主要因素,低溫測試時,SQUID顯微鏡傳感器和樣品可以緊貼在一起,空間分辨率可達1微米左右。但在室溫測試時,空間分辨率為幾十甚至幾百微米。
優(yōu)勢:掃描SQUID顯微鏡可用于樣品表面微區(qū)磁場分布的定量化圖像分析并可進行微區(qū)磁化性能曲線測量,實時磁現(xiàn)象的動態(tài)測量等。
局限:需要低溫環(huán)境。
掃描SQUID顯微鏡觀察YBCO薄膜上的磁渦旋
F.S.Wells et al. Analysis of low-field isotropic vortex glass containing vortex groups in YBa2Cu3O7?x thin films visualized by scanning SQUID microscopy Sci Rep. 5, 8677(2015)
NV掃描探針顯微鏡(NV-SPM)
近年來,金剛石中存在一種特殊的缺陷結(jié)構(gòu)氮—空位(Nitrogen-Vacancy,NV)色心吸引了廣大研究人員的目光。NV色心具有諸多良好的量子性質(zhì),例如:可以通過微波與激光對NV色心電子自旋所處量子態(tài)實行操縱與讀出。NV色心的基態(tài)能級在磁場作用下會產(chǎn)生塞曼分裂效應(yīng),外磁場使得NV色心中本應(yīng)簡并的兩個電子自旋態(tài)|ms=±1>分裂開來。根據(jù)施加微波后熒光產(chǎn)生的變化可檢測兩個電子自旋態(tài)|ms=±1>與電子自旋態(tài)|ms=0>之間對應(yīng)的共振頻率,從而獲得對應(yīng)NV軸朝向上磁場的分量強度。NV掃描探針顯微鏡就是將金剛石中的NV色心集成到AFM探針jian端,結(jié)合AFM掃描技術(shù),可以獲得樣品表面的磁疇結(jié)果。
優(yōu)勢:高空間分辨率(10 nm)、高靈敏度 (1uT/Hz1/2)、無損定量磁成像。
局限:磁場測量動態(tài)范圍小。
NV-SPM觀測反鐵磁磁疇
I. Gross et al. Real-space imaging of non-collinear antiferromagnetic order with a single-spin magnetometer. Nature 13,549(2017)
NV掃描探針顯微鏡的優(yōu)點在于擁有單個自旋的*靈敏度(1uT/Hz1/2)和納米級的空間分辨率(10 nm)。此外NV色心的光、熱穩(wěn)定性都非常好且對生物友好,可實現(xiàn)定量無損的磁學(xué)成像。并且可在多種條件特別是常溫下正常工作,也非常適合作為生命科學(xué)的磁成像工具。
國儀量子推出的量子鉆石原子力顯微鏡
目前,國儀量子已推出商用NV掃描探針顯微鏡—量子鉆石原子力顯微鏡(Quantum diamond atomic force microscope, QDAFM),具有非侵入性、可覆蓋寬溫區(qū)、大磁場測量范圍等獨到優(yōu)勢??蓱?yīng)用于二維材料磁成像、納米電流成像、超導(dǎo)渦旋磁成像、細胞磁成像,在量子科學(xué)、化學(xué)與材料科學(xué)以及生物和醫(yī)療等研究領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。